1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии” (ГНУ ВНИИПБТ) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 “Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция”, Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 марта 2001 г. N 130-ст
- 1 Область применения
- 2 Нормативные ссылки
- 3 Классификация
- 6 Методы контроля
- Приложение Б (справочное). Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа этилового ректификованного спирта
- 7 Транспортирование и хранение
- Приложение Б (справочное). Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа этилового ректификованного спирта
- Приложение А (обязательное). Пример определения полноты налива спирта этилового питьевого 95%-ного при различных температурах
- 5 Методы отбора проб
1 Область применения
– определение полноты налива (для этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках);- определение органолептических показателей;- определение объемной доли этилового спирта;- определение чистоты (кроме спирта этилового-сырца);- определение наличия фурфурола (кроме спирта этилового-сырца);- определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца);
________________
* Распространяется на продукцию, предусмотренную действующим законодательством государств, принявших стандарт.(Измененная редакция, Изм. N 1).
Настоящий стандарт распространяется на этиловый питьевой 95%-ный спирт (далее – спирт), представляющий собой смесь этилового ректификованного спирта высшей очистки с умягченной водой, подвергнутой фильтрованию.Требования к качеству продукции, обеспечивающие ее безопасность для жизни и здоровья населения, изложены в 3.2.2 (требования к массовым концентрациям альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров, объемной доли метилового спирта, наличию фурфурола) и 3.2.3.
Настоящий стандарт распространяется на этиловый ректификованный спирт, вырабатываемый из различных видов зерна, картофеля, сахарной свеклы, сахара-сырца, мелассы и другого сахаро- и крахмалосодержащего пищевого сырья (за исключением плодово-ягодного), и получаемый путем брагоректификации спиртовой бражки или ректификации этилового спирта-сырца, а также головной фракции этилового спирта, полученной при производстве спирта из пищевого сырья.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определенияГОСТ 5105-82 Канистры стальные для горючего и масел.
Технические условияГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализаГОСТ 6247-79 Бочки стальные сварные с обручами катания на корпусе. Технические условияГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условияГОСТ 14192-96 Маркировка грузовГОСТ 15846-79* Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы.
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение_____________________* Действует ГОСТ 15846-2002, здесь и далее по тексту. – Примечание “КОДЕКС”.ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировкаГОСТ 26319-84 Грузы опасные. УпаковкаГОСТ Р 51477-99 Тара стеклянная для химических реактивов и особо чистых веществ.
Технические условияГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесейГОСТ Р 51710-2001 Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфуролаГОСТ Р 52756-2007 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Определение массовой концентрации азотистых летучих оснований методом капиллярного электрофореза
https://www.youtube.com/watch?v=ytaboutru
(Измененная редакция, Изм. N 1).
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы:ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условияГОСТ 10117.2 Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей. Типы, параметры и основные размерыГОСТ 10131 Ящики из древесины и древесных материалов для продукции пищевых отраслей промышленности, сельского хозяйства и спичек.
Технические условияГОСТ 11354 Ящики из древесины и древесных материалов многооборотные для продукции пищевых отраслей промышленности и сельского хозяйства. Технические условияГОСТ 14192 Маркировка грузовГОСТ 15846 Продукция, отравляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранениеГОСТ 19433 Грузы опасные.
Классификация и маркировкаГОСТ 22702 Ящики из гофрированного картона для бутылок с пищевыми жидкостями, поставляемыми на экспорт Технические условияГОСТ 26319 Грузы опасные УпаковкаГОСТ 26927 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртутиГОСТ 26930 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьякаГОСТ 26932 Сырье и продукты пищевые.
Методы определения свинцаГОСТ 26933 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмияГОСТ 30536 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесейГОСТ 32013 Спирт этиловый из пищевого сырья и напитки спиртные. Метод определения наличия фурфуролаГОСТ 32035 Водка и водки особые.
Правила приемки и методы анализаГОСТ 32036 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализаГОСТ 32131 Бутылки стеклянные для алкогольной и безалкогольной пищевой продукции. Общие технические условияГОСТ 34033 Упаковка из картона и комбинированных материалов для пищевой продукции. Технические условияГОСТ Р 51074 Продукты пищевые.
Информация для потребителя. Общие требованияСанПиН 2.1.4.559 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качестваСанПиН 2.3.3.560* Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов________________* Вероятно, ошибка оригинала.
Следует читать: СанПиН 2.3.2.560. – Примечание изготовителя базы данных.Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных документов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год.
Если заменен ссылочный документ, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого документа с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого документа с указанным выше годом утверждения (принятия).
Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.
044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определенияГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условияГОСТ 12.4.122-83 Система стандартов безопасности труда.
Коробки фильтрующе-поглощающие для промышленных противогазов. Технические условияГОСТ 131-2013 Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условияГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спиртаГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условияГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условияГОСТ 4328-77 Реактивы.
https://www.youtube.com/watch?v=ytpressru
Натрия гидроокись. Технические условияГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условияГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-4-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений________________*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике________________ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условияГОСТ 14192-96 Маркировка грузовГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты.
Технические условияГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторийГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условияГОСТ 19433-88 Грузы опасные.
Классификация и маркировкаГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условияГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условияГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования________________ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 “Весы неавтоматического действия. Часть 1.
Метрологические и технические требования. Испытания. ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26319-84 Грузы опасные. УпаковкаГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытанийГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная.
Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требованияГОСТ 32013-2012 Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфуролаГОСТ 32080-2013 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализаГОСТ 32930-2014 Спирт этиловый из пищевого сырья, напитки спиртные.
Спектрофотометрический метод определения содержания массовой концентрации фурфуролаПримечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю “Национальные стандарты”, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.(Измененная редакция, Изм. N 1).
3 Классификация
3.1 В зависимости от степени очистки этиловый ректификованный спирт подразделяют на:- 1-го сорта (для производства алкогольных напитков не используется);- высшей очистки;- “Базис”;- “Экстра”;- “Люкс”;
– “Альфа”
6 Методы контроля
6.1 Отбор проб – по ГОСТ 32035.
6.2 Методы анализа – по ГОСТ 32036, ГОСТ 30536, ГОСТ 32013.
6.3 Определение массовой концентрации токсичных элементов – по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933.
Приложение Б (справочное). Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа этилового ректификованного спирта
https://www.youtube.com/watch?v=https:accounts.google.comServiceLogin
3.1. Точечную пробу из цистерн отбирают пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу цистерны. Из отпускного мерника пробу отбирают с помощью пробоотборных кранов. При отсутствии кранов пробу отбирают так же, как из цистерны. Из бочек, бутылей, фляг пробу отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна. Объем точечной пробы должен быть не менее 0,7 дм.
3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и объединенную пробу не менее 2 дм помещают в две склянки с притертыми пробками вместимостью 1 дм, предварительно сполоснутые этим же спиртом. Горловины склянок обертывают куском материи и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной пластинке.
На склянки с объединенной пробой наклеивают этикетки с обозначением наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.Одну из склянок передают для анализа в лабораторию, другую хранят в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой концентрации сухого остатка проводят по ГОСТ 10749.9-80.При этом допускается применение кварцевых выпарительных чаш по ГОСТ 19908-90.
3.4. Определение массовой концентрации сивушного масла проводят по ГОСТ 5964-93*, разд.2.________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52473-2005 (здесь и далее).При этом используют типовые спиртовые растворы смеси высших спиртов, соответствующие содержанию: 25 мг сивушного масла и 10 мг уксусного альдегида в 1 дм безводного спирта для анализа спирта марки А, разбавленного в 20 и марки Б – в 40 раз бессивушным и безальдегидным спиртом;
15 мг сивушного масла и 5 мг уксусного альдегида в 1 дм безводного спирта для анализа спирта марок А и Б, разбавленного в 25 и 50 раз соответственно бессивушным и безальдегидным спиртом.Массу сивушного масла в анализируемом продукте вычисляют с учетом разбавления исходной пробы.Допускается определять сивушное масло в спирте марки Б по ГОСТ 10749.13-80.При разногласиях в оценке массовой концентрации сивушного масла спирт обеих марок анализируют по ГОСТ 5964-93, разд.2.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Методы отбора проб
ГОСТ 2517-85 равными частями с трех уровней: сверху, из середины и снизу.
Допускается использовать пробоотборник другой конструкции.
https://www.youtube.com/watch?v=ytcreatorsru
Из отпускного мерника точечную пробу отбирают с помощью пробоотборных кранов. При отсутствии кранов пробу отбирают так же, как из цистерны. Из бочек, бутылей и бидонов пробу отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.
Объем точечной пробы – не менее 200 см3.
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и объединенную пробу в объеме не менее 2 дм3 помещают в две чистые, предварительно ополоснутые этим же спиртом склянки с притертыми пробками вместимостью 1 дм3. Горловины склянок обертывают куском ткани или целлофана и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной пластинке.
Одну из склянок передают для анализа в лабораторию, другую хранят в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.
Определение проводят по ГОСТ 5964-82, разд. 2.
При этом используют типовой спиртовой раствор массовой концентрации уксусного альдегида 4 мг в 1 дм3 безводного спирта для марки «Экстра» и высшего сорта, 10 мг в 1 дм3 безводного спирта – для первого сорта.
Определение массовой концентрации сивушного масла в безводном спирте
При этом используют типовые спиртовые растворы смеси высших спиртов: 4 мг уксусного альдегида и 4 мг сивушного масла в 1 дм3 безводного спирта для марки «Экстра» и высшего сорта, 10 мг уксусного альдегида и 15 мг сивушного масла в 1 дм3 безводного спирта – для первого сорта.
Проба на метиловый спирт
При этом используют типовой спиртовый раствор с объемной долей метилового спирта 0,05 %.
Технический ректификованный этиловый спирт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет слабее окраски типового спиртового раствора или одинакова с ней.
Определение массовой концентрации сухого остатка
https://www.youtube.com/watch?v=ytadvertiseru
Определение проводят по ГОСТ 10749.9-80. При этом допускается применение кварцевых выпарительных чаш по ГОСТ 19908-80 или платиновых чаш по ГОСТ 6563-75.
Определение удельного объемного электрического сопротивления
Кондуктомер типа ММЗЧ-04 или аналогичного типа.
Комплект датчиков для кондуктометрических измерений типа УК-02/1 (датчик двухэлектродный с гладкой платиновой поверхностью и постоянной не более 0,5 см-1).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 удельной электропроводностью не более 2·106 Ом-1·см-1 или эквивалентной чистоты с той же удельной электропроводностью.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, дважды перекристаллизованный, концентрации с (КСl) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.).
3.6.2. Определение постоянной датчика
Раствор хлористого калия заливают в измерительный сосуд так, чтобы электроды были полностью покрыты им, термостатируют при температуре (20 ± 0,1)°С не менее 15 мин и измеряют сопротивление этого раствора.
3.6.3. Обработка результатов
Постоянную датчика (K), см-1, вычисляют по формуле
K = σ·R
σ- удельная электропроводность 0,001 моль/дм3 раствора хлористого калия, равная 0,000128 Ом-1·см-1 при 20°С, Ом-1·см-1;
https://www.youtube.com/watch?v=usersunich108videos
R- сопротивление раствора хлористого калия, Ом.
Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема спирта в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см.Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема спирта из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см.При проверке полноты налива уровень нижнего мениска спирта должен совпадать с меткой на колбе.
Расчет фактического объема этилового питьевого 95%-ного спирта при температуре 20 °С проводят в соответствии с [2].Пример определения полноты налива этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках при различных температурах приведен в приложении А.Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей.
Определение органолептических показателей – по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
https://www.youtube.com/watch?v=upload
Определение объемной доли этилового спирта – по ГОСТ 3639 ареометром для спирта.Допускается определять объемную долю спирта с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений стран, принявших стандарт.
Метод основан на реакции окисления посторонних примесей в спирте концентрированной серной кислотой.
6.4.1 Аппаратура и реактивыПлитка электрическая бытовая.Секундомер.Штатив для пробирок.Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными пробками.Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.Пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
6.4.2 Проведение анализа
10 см анализируемого спирта помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и быстро в три-четыре приема при постоянном помешивании добавляют 10 см концентрированной серной кислоты. Полученную смесь тотчас же нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены.
Этот процесс должен длиться от 30 до 40 с с момента начала нагревания. Обогреваемая часть электроплитки должна быть около 3 см, остальная часть – покрыта асбестом.Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают цвет смеси с цветом анализируемого спирта, а затем с цветом серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.Результат анализа считают положительным, если цвет смеси совпадает с цветом анализируемого спирта и серной кислоты.
_____________* Измененная редакция, Изм. N 1.Определение наличия фурфурола в спирте (кроме спирта этилового сырца) – по ГОСТ 32013.Определение массовой концентрации фурфурола в дистиллятах и спиртных напитках – по ГОСТ 32930.(Измененная редакция, Изм. N 1).
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученной после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом – типовым реактивом.
6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 °С – 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С.
Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.Баня водяная.Вода бидистиллированная.Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор массовой концентрации 0,02 г/100 см.Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.Растворы для определения окисляемости спирта. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.(Измененная редакция, Изм. N 1).
7 Транспортирование и хранение
7.1 Спирт в упакованном виде транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с Правилами перевозок опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.
7.2 Хранение спирта – в соответствии с инструкцией по приемке, хранению, отпуску, транспортированию и учету этилового спирта, утвержденной в установленном порядке.
7.3 Срок хранения спирта не ограничен.
УДК 663.52:006.354 |
ОКС 67.160.10 |
Н74 |
ОКП 91 8118 |
Ключевые слова: питьевой 95%-ный этиловый спирт, опасный груз, легковоспламеняющаяся жидкость, технические требования, упаковка, правила приемки, методы контроля, транспортирование, хранение |
Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2018
8.1 Этиловый ректификованный спирт транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта, и правилами перевозки жидких грузов наливом в вагонах-цистернах, действующими на железнодорожном транспорте.
8.2 Хранение спирта осуществляют в соответствии с инструкцией по приемке, хранению, отпуску, транспортированию и учету этилового спирта, утвержденной в установленном порядке.
8.3 Срок хранения этилового спирта не ограничен.
а) наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;
б) наименование продукта и его марка;
в) номер партии и единицы транспортной тары;
г) дата изготовления;
д) количество спирта в дал;
е) надпись “Огнеопасно”;
ж) обозначение настоящего стандарта.При транспортировании технического спирта в бутылях наносят предупредительные знаки: “Хрупкое. Осторожно”, “Верх”.
4.2. Технический этиловый спирт упаковывают и транспортируют в специально подготовленных железнодорожных и автомобильных цистернах. Спирт допускается транспортировать в герметично закрытых бочках по ГОСТ 6247-79 или по ГОСТ 17366-80, бутылях по ГОСТ 5717-91* или флягах по ГОСТ 5799-78. Бутыли со спиртом должны быть помещены в специальные ящики или корзины, заполненные прокладочным материалом.
4.3. При транспортировании все виды тары со спиртом должны быть опломбированы.
4.4. Технический этиловый спирт транспортируют любым видом транспорта согласно правилам перевозки горючих жидкостей, действующим на данном виде транспорта.
4.5. Хранят технический этиловый спирт на складах в специально оборудованных и предназначенных для него чистых металлических цистернах, резервуарах и баках в соответствии с действующими правилами по хранению спирта.
4.6. Допускается хранить этиловый спирт на складах, предназначенных для хранения огнеопасных продуктов, в упаковке изготовителя.(Измененная редакция, Изм. N 2).
https://www.youtube.com/watch?v=ytpolicyandsafetyru
4.7. Цистерны и баки с этиловым спиртом, расположенные вне помещений, должны быть герметично закрыты, опломбированы и иметь воздушники, оборудованные предохранительными клапанами.
Приложение Б (справочное). Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа этилового ректификованного спирта
Приложение А(обязательное)
Определяют объем спирта этилового питьевого 95%-ного например при фактической температуре плюс 23 °С. Он равен 510,0 см. По таблице 1 [2] находим плотность анализируемого спирта при температуре плюс 23 °С, которая равна 0,80158 г/см. Вычисляем массу измеренного объема анализируемого спирта
Плотность анализируемого спирта при температуре плюс 20 °С равна 0,80420 г/см. Вычисляем объем анализируемого спирта при температуре плюс 20 °С
Фактический перелив анализируемого спирта составил
Таблица Б.1 – Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов
Характеристики показателей точности и прецизионности |
Значение показателя при уровне массовой концентрации альдегидов |
||
1 |
2 |
3 |
|
Среднее значение (для каждого уровня), мг/дм |
1,97 |
3,96 |
9,63 |
Стандартное отклонение () повторяемости , мг/дм |
0,12 |
0,15 |
0,3 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % |
6 |
4 |
3 |
Предел повторяемости , мг/дм |
0,3 |
0,4 |
0,8 |
Стандартное отклонение () воспроизводимости , мг/дм |
0,12 |
0,15 |
0,3 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % |
6 |
4 |
3 |
Предел воспроизводимости , мг/дм |
0,3 |
0,4 |
0,8 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дм |
±0,4 |
±0,4 |
±0,4 |
* Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости (или логарифма ) от концентрации (логарифма концентрации) приняты значения 0,3 мг/дм и 0,3 мг/дм как максимальные из оценок для отдельных точек диапазона. Примечание – Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, – 8, число принятых результатов – 48. |
Таблица Б.2 – Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного масла
Характеристики показателей точности и прецизионности |
Значение показателя при уровне массовой концентрации сивушного масла |
||
1 |
2 |
3 |
|
Среднее значение (для каждого уровня), мг/дм |
1,95 |
3,92 |
15,6 |
Стандартное отклонение () повторяемости , мг/дм |
0,08 |
0,13 |
0,15 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % |
4,1 |
3,3 |
1,0 |
Предел повторяемости , мг/дм |
0,22 |
0,37 |
0,4 |
Стандартное отклонение () воспроизводимости , мг/дм |
0,11 |
0,13 |
0,17 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % |
5,6 |
3,3 |
1,1 |
Предел воспроизводимости , мг/дм |
0,31 |
0,3 |
0,5 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дм |
±0,27 |
±0,27 |
±0,27 |
* Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости (или логарифма ) от концентрации (логарифма концентрации) приняты значения 0,15 мг/дм и 0,17 мг/дм как максимальные из оценок для отдельных точек диапазона. Примечание – Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, – 8, число принятых результатов – 48. |
Таблица Б.3 – Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации свободных кислот
Характеристики показателей точности и прецизионности |
Значение показателя |
Среднее значение, мг/дм |
7,18 |
Стандартное отклонение () повторяемости , мг/дм |
0,26 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % |
4 |
Предел повторяемости , мг/дм |
0,7 |
Стандартное отклонение () воспроизводимости , мг/дм |
0,7 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % |
10 |
Предел воспроизводимости , мг/дм |
1,9 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дм |
±1,4 |
Примечание – Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, – 6, число принятых результатов – 12. |
Таблица Б.4 – Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров
Характеристики показателей точности и прецизионности |
Значение показателя при уровне массовой концентрации сложных эфиров |
||
1 |
2 |
3 |
|
Среднее значение (для каждого уровня), мг/дм |
3,45 |
10,4 |
20,1 |
Стандартное отклонение () повторяемости , мг/дм |
0,12 |
0,19 |
0,28 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % |
3,4 |
1,8 |
1,4 |
Предел повторяемости , мг/дм |
0,34 |
0,53 |
0,78 |
Стандартное отклонение () воспроизводимости , мг/дм |
0,27 |
0,4 |
0,4 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % |
7,8 |
3,9 |
2,0 |
Предел воспроизводимости , мг/дм |
0,76 |
1,1 |
1,1 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дм |
±0,7 |
±0,7 |
±0,7 |
Предел для расхождения результатов при использовании метода добавок в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике), мг/дм |
Рассчитывают по формуле с учетом зависимости от |
||
* Зависимость от уровня концентрации: (коэффициент корреляции ). ** Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости (или логарифма ) от концентрации (логарифма концентрации) в качестве принято большее значение: 0,4 мг/дм. Примечание – Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, – 8, число принятых результатов – 48. |
https://www.youtube.com/watch?v=https:WxYlSkm59E8
Таблица Б.5 – Характеристики показателей точности и прецизионности определения объемной доли метилового спирта
Характеристики показателей точности и прецизионности |
Значение показателя при уровне объемной доли метилового спирта |
|
1 |
2 |
|
Среднее значение (для каждого уровня), % об. |
0,01 |
0,05 |
Стандартное отклонение () повторяемости , % об. |
0,0007 |
0,0007 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % |
7 |
1,4 |
Предел повторяемости , % об. |
0,002 |
0,002 |
Стандартное отклонение () воспроизводимости , % об. |
0,0011 |
0,0011 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % |
11 |
2,2 |
Предел воспроизводимости , % об. |
0,003 |
0,003 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ) , мг/дмобъемные доли (% об.) |
±0,003 |
±0,003 |
Примечание – Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, – 5, число принятых результатов – 20. |
[1] |
ИСО 3534-1:2006 |
Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в теории вероятности |
[2] |
Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов. Москва |
|
[3] |
ISO 7870-2:2013 |
Карты контрольные Шухарта |
_____________________________________________________________________
УДК 661.722:543:006.354 МКС 67.160.10 Н79Ключевые слова: этиловый-сырец из пищевого сырья, спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья, спирт этиловый питьевой 95%-ный, правила приемки, методы отбора проб, методы анализа, полнота налива, органолептические показатели, цвет и прозрачность, вкус и запах, объемная доля этилового спирта, чистота, наличие фурфурола, окисляемость, альдегиды, сивушное масло, кислоты, сложные эфиры, метиловый спирт, фотоколориметрический метод, безводный спирт, обработка результатов, прецизионность
Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014
Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО “Кодекс”
ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное)
[1] ОСТ 10-217-98 Фракция головная этилового спирта. Технические условия (Измененная редакция, Изм. N 1).Текст документа сверен по:официальное изданиеМ.: ИПК Издательство стандартов, 2000 Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовлена АО “Кодекс”
Приложение А (обязательное). Пример определения полноты налива спирта этилового питьевого 95%-ного при различных температурах
3.1 спирт этиловый-сырец: Этиловый спирт крепостью не менее 88%, изготовленный перегонкой зрелой бражки, содержащий сопутствующие летучие примеси.
3.2 головная фракция этилового спирта: Этиловый спирт, образующийся при брагоректификации или ректификацией этилового спирта-сырца, произведенного из пищевого сырья, содержащий повышенные концентрации летучих органических примесей и являющийся отходом спиртового производства.
https://www.youtube.com/watch?v=ytcopyrightru
3.3 ректификованный этиловый спирт из пищевого сырья: Этиловый спирт из пищевого сырья крепостью не менее 96%, изготавливаемый методом спиртового брожения с последующей брагоректификацией бражки или ректификацией этилового спирта-сырца, а также головной фракции этилового спирта.
3.4 питьевой этиловый спирт 95%: Смесь ректификованного этилового спирта из пищевого сырья высшей очистки или спирта “Экстра” или “Люкс” с исправленной водой, подвергнутая фильтрованию и выдержке, объемной долей этилового спирта 95,0%.
3.3, 3.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5 зерновой дистиллят: Алкогольная продукция крепостью до 94,8% об., получаемая одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового сусла из зерна злаковых культур и/или сброженного солодового сусла из зерна злаковых культур, имеющая вкус и аромат исходного сырья, невыдержанная или выдержанная в постоянном контакте с древесиной дуба.
3.6 висковый дистиллят: Дистиллят крепостью от 60,0% об. до 94,8% об., изготовленный одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового и/или солодового сусла из зерна злаковых культур (ячмень, и/или рожь, и/или пшеница, и/или кукуруза), имеющий вкус и аромат исходного сырья, невыдержанный или выдержанный не менее трех лет в дубовых бочках вместимостью не более 700 дм.
3.7 спиртной зерновой дистиллированный напиток: Спиртной напиток крепостью от 35,0% об. до 60,0% об., изготовленный из невыдержанных или выдержанных зерновых дистиллятов, с добавлением или без добавления сахара и других сахаросодержащих продуктов, натуральных вкусоароматических компонентов, натурального красителя (сахарного колера), питьевой исправленной воды.
3.8 виски: Спиртной напиток крепостью от 40,0% об. до 60% об., изготовленный купажированием висковых солодовых выдержанных дистиллятов, висковых зерновых выдержанных дистиллятов или их смеси с исправленной водой с добавлением или без добавления сахарного колера.
3.9 ром: Спиртной напиток с объемной долей этилового спирта от 40,0% до 50,0%, изготовленный из ромовых дистиллятов.
3.5-3.9 (Введены дополнительно, Изм. N 1).
5 Методы отбора проб
5.1 Для определения органолептических и физико-химических показателей качества спирта, дистиллятов в цистернах на соответствие требованиям ГОСТ 131 или ГОСТ 5962 от каждой цистерны отбирают объединенную пробу, объем которой должен быть не менее 2,0 дм.(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.1.1 Для определения органолептических и физико-химических показателей качества дистиллятов в цистернах на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт, от каждой цистерны отбирают объединенную пробу, объем которой должен быть не менее 2,0 дм.(Введен дополнительно, Изм. N 1).
5.2 Для составления объединенной пробы от цистерны отбирают несколько раз пробоотборником из верхнего, среднего и нижнего слоев мгновенные пробы объемом не менее 0,2 дм каждая. Мгновенные пробы помещают в чистую стеклянную емкость, ополоснутую тем же спиртом, дистиллятом, и тщательно перемешивают.
5.3 Для составления объединенной пробы спирта, дистиллятов из бочек, бидонов, канистр и бутылей от каждой единицы выборки отбирают мгновенную пробу из трех слоев с расчетом, чтобы общий объем объединенной пробы был не менее 2,0 дм. Мгновенные пробы помещают в чистую стеклянную емкость, ополоснутую тем же спиртом, дистиллятом, и тщательно перемешивают.
5.4 Объединенную пробу, отобранную по 5.2 или 5.3, разливают в четыре чистые сухие бутылки вместимостью 0,5 дм каждая, предварительно ополоснутые тем же спиртом, дистиллятом, и закрывают плотно пригнанными с прокладкой из пергаментной бумаги корковыми или полиэтиленовыми пробками.
5.5 Составляют акт отбора проб в двух экземплярах, в котором указывают:- наименование и адрес изготовителя;- наименование спирта, дистиллятов и состав исходного сырья;- объем спирта, дистиллятов в партии, от которой отобрана проба, дкл;- номер железнодорожной цистерны или автоцистерны, из которой отобрана проба;
5.2-5.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).
https://www.youtube.com/watch?v=ytdevru
5.6 Для проведения органолептического и физико-химического анализов используют две бутылки с объединенной пробой из четырех бутылок, полученных по 5.4, которые вместе с актом отбора направляют в лабораторию.
5.7 Две оставшиеся бутылки с объединенной пробой хранят в лаборатории в течение 2 мес в случае разногласий в оценке качества спирта, дистиллятов.(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.8 Горловину каждой бутылки с объединенной пробой, отобранной для хранения, обертывают куском ткани или целлофана и обвязывают шпагатом, концы которого скрепляют пломбой или сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой указывают реквизиты в соответствии с 5.5.
5.9 Качество этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках определяют по органолептическим и физико-химическим показателям на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт.
5.10 От партии этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках методом случайного отбора отбирают выборку в количестве:- 20 бутылок – для определения полноты налива;- четырех бутылок вместимостью 0,5 дм – для определения органолептических и физико-химических показателей. При другой вместимости бутылок общий объем отобранного продукта должен составлять не менее 2 дм.
5.10.1 Составление объединенной пробы и акта отбора проб – в соответствии с 5.4-5.8. В акте отбора проб указывают количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба.
https://www.youtube.com/watch?v=channelUCY3eoBXNL0mbE6-Lnyd11lg
5.11 Отбор проб спиртных напитков – по ГОСТ 32080.(Введен дополнительно, Изм. N 1).